Vývoj a aplikácia kovov a ich kompozitných materiálov často vyžaduje účinnú kontrolu a presné stanovenie obsahu uhlíka a síry. Uhlík v kovových materiáloch existuje hlavne vo forme voľného uhlíka, uhlíka v pevnom roztoku a kombinovaného uhlíka, ako aj plynného uhlíka, nauhličovania a potiahnutého organického uhlíka na ochranu povrchu.
V súčasnosti medzi metódy analýzy obsahu uhlíka v kovoch patrí najmä spaľovacia metóda, emisná spektrometria, plynová volumetrická metóda, metóda titrácie nevodným roztokom, infračervená absorpčná metóda a chromatografia. Pretože každá metóda merania má určitý rozsah použitia a výsledky merania sú ovplyvnené mnohými faktormi, ako je forma uhlíka, či sa uhlík môže úplne uvoľniť počas oxidácie, hodnota slepého pokusu atď., rovnaká metóda má určitý stupeň presnosť pri rôznych príležitostiach. rozdiel. Tento článok triedi súčasné analytické metódy, úpravu vzoriek, používané nástroje a aplikačné oblasti uhlíka v kovoch.
1. Infračervená absorpčná metóda
Spaľovacia metóda infračervenej absorpcie vyvinutá na základe metódy infračervenej absorpcie je špeciálna metóda na kvantitatívnu analýzu uhlíka (a síry).
Princípom je spálenie vzorky v prúde kyslíka za vzniku CO2. Pri určitom tlaku je energia CO2 absorbujúceho infračervené lúče úmerná jeho koncentrácii. Preto je možné vypočítať zmenu energie plynu CO2 prúdiaceho cez infračervený absorbér na výpočet množstva uhlíka.
obrázok
Princíp spaľovacej-infračervenej absorpčnej metódy
V posledných rokoch sa rýchlo rozvinula technológia infračervenej analýzy plynov a rýchlo sa objavili aj rôzne analytické prístroje využívajúce spaľovanie vysokofrekvenčného indukčného ohrevu a princípy absorpcie infračerveného spektra. Na stanovenie uhlíka a síry metódou vysokofrekvenčného spaľovania infračervenej absorpcie by sa vo všeobecnosti mali zvážiť tieto faktory: suchosť vzorky, elektromagnetická indukčnosť, geometrická veľkosť, veľkosť vzorky, typ, pomer, poradie pridávania a množstvo toku, nastavenie prázdnej hodnoty atď.
Metóda má výhody presnej kvantifikácie a menšieho množstva interferenčných položiek. Je vhodný pre užívateľov, ktorí majú vysoké požiadavky na presnosť obsahu uhlíka a majú dostatok času na testovanie vo výrobe.
2. Emisná spektroskopia
Keď je prvok excitovaný teplom alebo elektrinou, prejde zo základného stavu do excitovaného stavu a excitovaný stav sa spontánne vráti do základného stavu. V procese návratu z excitovaného stavu do základného stavu sa uvoľnia charakteristické spektrálne čiary každého prvku a obsah možno určiť podľa intenzity charakteristických spektrálnych čiar.
obrázok
Princíp emisného spektrometra
V hutníckom priemysle je vzhľadom na naliehavosť výroby potrebné v krátkom čase analyzovať obsah všetkých hlavných prvkov vo vode pece, nielen obsah uhlíka. Emisné spektrometre s priamym čítaním iskier sa stali prvou voľbou v priemysle vďaka svojej schopnosti rýchlo získať stabilné výsledky. Táto metóda má však špecifické požiadavky na prípravu vzorky.
Napríklad pri analýze vzoriek liatiny iskrovou spektrometriou sa vyžaduje, aby uhlík na analyzovanom povrchu existoval vo forme karbidov a aby tam nebol voľný grafit, inak budú ovplyvnené výsledky analýzy. Niektorí používatelia využívajú vlastnosti rýchleho ochladzovania a bielenia vzoriek tenkých plátkov a po vytvorení tenkých plátkov sa obsah uhlíka v liatine stanoví iskrovou spektroskopickou analýzou.
Pri analýze lineárnych vzoriek uhlíkovej ocele iskrovou spektrometriou musia byť vzorky spracované striktne a vzorky by sa mali umiestniť na iskriaci "vzpriamený" alebo "plochý" s malými prípravkami na analýzu vzoriek na analýzu, aby sa zlepšila presnosť analýzy.
3. Vlnová disperzná röntgenová metóda
Disperzné röntgenové analyzátory vlnovej dĺžky dokážu rýchlo a súčasne určiť viacero prvkov.
obrázok
Princíp vlnového disperzného röntgenového fluorescenčného spektrometra
Pod excitáciou röntgenových lúčov elektróny vo vnútornej vrstve meraných atómov prvkov podstupujú prechody energetických hladín a emitujú sekundárne röntgenové lúče (t. j. röntgenovú fluorescenciu). Disperzný röntgenový fluorescenčný spektrometer s vlnovou dĺžkou (WDXRF) využíva kryštál na rozdelenie svetla a potom detektor prijíma difraktovaný charakteristický röntgenový signál. Ak sa spektroskopický kryštál a detektor pohybujú synchrónne a neustále menia difrakčný uhol, možno získať vlnovú dĺžku charakteristických röntgenových lúčov produkovaných rôznymi prvkami vo vzorke a intenzitu röntgenových lúčov každej vlnovej dĺžky a kvalitatívnu a kvantitatívnu analýzu možno vykonať podľa toho. . Tento prístroj bol vyrobený v 50. rokoch 20. storočia a pritiahol pozornosť, pretože dokáže súčasne merať viacero komponentov v zložitých systémoch. Najmä v geologickom oddelení sa tento prístroj postupne vybavoval a rýchlosť analýzy sa výrazne zlepšila, čo zohralo dôležitú úlohu.
Avšak v dôsledku dlhej vlnovej dĺžky charakteristického žiarenia ľahkého prvku uhlíka a nízkeho výťažku fluorescencie v ťažkých matricových materiáloch, ako je oceľ, je absorpcia a zoslabenie charakteristického žiarenia uhlíka matricou veľmi veľká atď. často spôsobujú určité problémy pri XRF analýze uhlíka. obtiažnosť. Okrem toho pri meraní uhlíka v oceli pomocou röntgenového fluorescenčného prístroja, ak sa povrch brúsenej vzorky nepretržite meria 10-krát, možno zistiť, že hodnota obsahu uhlíka neustále rastie. Preto aplikácia tejto metódy nie je taká rozsiahla ako prvé dve.
4. Metóda titrácie nevodným roztokom
Nevodná titrácia je spôsob vykonávania titrácie v nevodnom rozpúšťadle. Táto metóda môže spôsobiť, že určité slabé kyseliny a slabé zásady, ktoré sa nedajú titrovať vo vodnom roztoku, môžu byť titrované po výbere vhodného rozpúšťadla na zvýšenie ich kyslosti a zásaditosti. Kyselina uhličitá produkovaná roztokom CO2 vo vode má slabú kyslosť a možno ju presne titrovať výberom rôznych organických činidiel.
Nasleduje bežne používaná nevodná titračná metóda:
① Vzorka sa spaľuje pri vysokej teplote v spaľovacej peci s elektrickým oblúkom, ktorá je zladená s analyzátorom uhlíka a síry.
② Plynný oxid uhličitý uvoľnený pri spaľovaní je absorbovaný roztokom etanol-etanolamín a oxid uhličitý reaguje s etanolamínom za vzniku relatívne stabilnej 2-hydroxyetylamínkarboxylovej kyseliny.
③ Nevodná titrácia pomocou KOH.
Činidlá používané v tejto metóde sú jedovaté, dlhodobá expozícia ovplyvní ľudské zdravie a je ťažké ich prevádzkovať, najmä keď je obsah uhlíka vysoký, roztok musí byť vopred nastavený a ak si nedáte pozor, uhlík sa spustí preč a výsledok bude nízky. Činidlá používané v nevodnej titračnej metóde sú väčšinou horľavé a experiment zahŕňa vysokoteplotné zahrievanie, takže operátor musí mať dostatočné povedomie o bezpečnosti.
5. Chromatografia
Plameňový atomizačný detektor spojený s plynovou chromatografiou, vzorka sa zahrieva vo vodíku a potom sa uvoľnené plyny (ako CH4 a CO) detegujú pomocou plameňového atomizačného detektora – plynovej chromatografie. Niektorí používatelia používajú túto metódu na testovanie stopových množstiev uhlíka v železe s vysokou čistotou, obsah je 4 ug/g a čas analýzy je 50 minút.
Táto metóda je vhodná pre používateľov s extrémne nízkym obsahom uhlíka a vysokými požiadavkami na výsledky testov.
6. Elektrochemická metóda
Používateľ zaviedol použitie potenciometrickej analýzy na určenie nízkeho obsahu uhlíka v zliatine: po oxidácii vzorky železa v indukčnej peci sa na analýzu a meranie plynných produktov použil elektrochemický koncentračný článok zložený z pevného elektrolytu uhličitanu draselného, čím sa určí koncentrácia uhlíka. Metóda je vhodná najmä na stanovenie veľmi nízkych koncentrácií uhlíka a presnosť a citlivosť analýzy možno kontrolovať zmenou zloženia referenčného plynu a rýchlosti oxidácie vzorky.
Praktická aplikácia tejto metódy je zriedkavá a väčšina z nich zostáva v štádiu experimentálneho výskumu.
7. Metóda on-line analýzy
Pri rafinácii ocele je často potrebné kontrolovať obsah uhlíka v roztavenej oceli vo vákuovej peci v reálnom čase. Vedci v metalurgickom priemysle zaviedli príklad odhadu koncentrácie uhlíka pomocou informácií o výfukových plynoch: pomocou spotreby kyslíka vo vákuovej nádobe počas procesu vákuovej dekarbonizácie, koncentrácií a prietokov kyslíka a argónu na odhad obsahu uhlíka v roztavenej oceli.
Existujú aj používatelia, ktorí vyvinuli metódu na rýchle meranie stopového uhlíka v roztavenej oceli a súvisiacich prístrojoch a zariadeniach: nosný plyn sa vháňa do roztavenej ocele a obsah uhlíka v roztavenej oceli sa odhaduje z oxidovaného uhlíka v nosiči. plynu.
Podobné online analytické metódy sú vhodné pre riadenie kvality a kontrolu výkonnosti v procese výroby ocele.
